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测定空气中甲醛浓度及木制品甲醛放率的标准测试方法

文章出处:原创 编辑:admin 发表时间:2016-03-31
  1. 范围
  1.1本试验方法测量空气中的甲醛浓度及在模拟实际使用状况时含甲醛的木制品的甲醛释放率.空气中的甲醛浓度及释放率是在特定的温度和湿度条件下的大气候箱中测定的。总的测定程序也可在典型的室内环境下的产品承载率和空气置换率下检验产品组合。承载率、空气置换率应在试验报告中写明。
  1.2本试验方法测定空气中的甲醛的平均浓度及一批大尺寸的试验样品的甲醛释放率。因报告仅标明平均值,故不能体现同批试样间的个体差异。
  1.3本试验方法主要用于检验新生产的人造板,送检人造板在运送过程中须以聚乙烯膜或废板子密封或同时采用两种方式包装。如所测并非新生产的人造板(已初次使用过,安装过或已用过),在报告中应写明包装及运输方式。
  1.4从气候箱中取出空气样后,应用国家职业安全与健康研究所(NIOSH)3500铬变酸法测定甲醛含量。如采用其他程序测定空气样中的甲醛含量,应达到同等或更准确更精确的结果。采用乙酰丙酮、副品红(见试验方法D 5221)、2,4二硝基苯肼(DNPH)(见试验方法D5197),3—甲基—2—苯并塞唑(MBTH)(见试验方法D5014)的试验方法可得出与铬变酸法同等甚至更为准确和精确的结果。测试报告应写明采用的化学分析程序。
  注1:上述铬变酸分析法应用于使用腮醛胶的木制品。依据
  NIOSH该方法测试取最小浓度0.02ppm。若预计人造板制品甲醛浓度等于或低于此水平,应采用更为灵敏的分析程序,如DNPH。
  1.5 本试验方法遵循一些对建筑材料的标难要求,诸如美国住房建设及城市发展部的24CFR3280法规,明尼苏达州法令44.495的要求。测定结果还用于比较不同木制品的空气中的甲醛浓度及释放率,也用于产品标准的测试。
  1.6 标准中的数值以国际单位制(S1)表示。括号内的数值仅作参考。
  1.7 本方法不作为测试所有室内材料、产品总有机挥发物用。
  注2:ASTM一22委员会制订的指南D5116,阐述了可用小气候箱及适宜的技术测试室内材料产品有机挥发物释放率。
  2参考文件(省略)
  3术语
  3.1定义
  3.1.1空气置换率——经过滤并满足一定条件的外界空气,每小时进入气候箱的体积与气候箱的体积的比率,二者体积单位相同(通常以每小时空气置换量表示,AC/h)。
  3.1.2释放率——被测样品单位暴露面积在单位时间内向大气候箱内的空气释放的甲醛,通常以mg/(m2.h)表示。
  3.1.3承载率一一每个产品总暴露面积(不包括边部)与气候箱体积的比率。
  4试验方法的意义和简介
  4.1意义和用途
  4.1.1对一些永久性地安装在预制房屋或常规房屋中的建筑材料已经制定了空气中的甲醛浓度限量。本试验方法提供了一种标难手段对具有典型尺寸,如1.2m×2.4m(4×8ft)的板子,在与最终用途一致的承载率下进行测定。
  4.2试验方法简介
  4.2.1本试验方法应用最小尺寸为22m3(800ft3)的气候箱来测定建筑材料在一定时间内释放到空气中的甲醛的浓度和释放率。本试验方法只采用一套环境条件来评估某些木制品的甲醛浓度及释放率,但承载率不同。测试程序中的控制条件如下:
  4.2.1.1测试前试件的平衡处理
  4.2.1.2气候箱中试件暴露面积
  4.2.1.3气候箱温度及相对湿度
  4.2.1.4每小时空气变化
  4.2.1.5气候箱内空气的循环
  4.2.1.6经16—20h后,对气候箱内的空气取样,测定空气中甲醛浓度及释放率。
注3:引用空气中甲醛浓度及释放率测定结果时必须注意空气置换率及承载率条件的不同。
  5干扰
  5.1NIOSH 3500指出苯酚与甲醛比例为8:1时甲醛列为干扰因子。当预计苯酚甲醛浓度相当高时(8:1),应对分析程序进行修正。
  6仪器设备
  6.1气候箱
  6.1.1气候箱内部体积最小值为22m3(800tf3)。内部无冷凝管、增湿器及冷凝水蓄接池,以避免吸收甲醛从而影响试验结果。气候箱内表面采用最难吸附甲醛的材料(不锈钢、铝、PTFE,在甲醛浓度为O.4pPm下可使甲醛复得率>=95%,被看做是适宜用作气候箱内衬材料)。除了放进及取出试件的门的接缝,其他的接缝都密封。门具有自密性。箱内装备分格的金属搁架支撑试件边缘,每格宽度至少为150mm。
  6.1.2补充空气
  6.1.2补充空气应来自过滤的无尘环境,而且在10.2规定的取样率和体积的空气中甲醛浓度应不超过采用的分析程序的灵敏度所能测到的范围。因此须将补充空气通过活性碳滤床、高锰酸钾浸泡的活性矾士,或其他能吸收、吸附或氧化甲醛的物质。
  6.1.2.2补充到气候箱内的的空气必需通过标难的干空气流量计,或其他空气流动计量装置,其校难度可依国家标准技术研究所的规定。校准安装的空气流量计装置,也可按试验方法E741使用示踪气体技术。每小时的空气置换率按(V z— V1)/[(t一0)×气候箱体积]计算;V2、V1为干空气计量仪在时间t(h)和时间O时的读数。空气进口与出口应在不同的内壁上,并处于不同的高度。气候箱运行时保持正1Pa或更大压力,用永久性嵌入式差动压力装置确定。
  6.1.无电火花风扇尺寸及位置——气候箱内应有无电火花风扇用于空气循环。空气流动方向应为与气候箱长度方向一致的水平方向,气流之上放置试件。风扇尺寸、位置要保证空气中的甲醛浓度均一(O.03Ppm以内),至少有6个空气取样点,分布在至少3个高度上:距箱体底板及顶板O.3m处和1.3—1.5m之间;并在2个垂直位置上:长度方向上距两端各l/3处及宽度方向上中点处。
  6.1.4空气取样口一—一测试时至少用2个空气取样口,位于气候箱长度方向上对称的离任一内壁至少0.6m处,高度在1.3一1.5m间。取样管道应由吸附性很小的材料,如不锈钢、PTFE、铝等制作,测试时与支撑件可靠地固定,并应尽量地短,箱外管道长不超过6m。
  6.2可用的试剂、材料及装备如附件Xl所示。
  7危险
  7.1铬变酸试剂处理(见10.3.4及A4.5)——在此有害的操作中,操作者应戴橡胶手套、围裙、全副面罩,或使用透明护目镜的防护罩。溶液加入硫酸后温度变得特别高,应缓缓加人酸,避免溅出造成样本损失。
  7.2玻璃器皿的清洁剂——若使用的清洁剂有危险,操作应加小心。
  8试件
  8.1标准的面—背型试验
  8.1.1承载率规定是以试件总暴露面积(不包括边),除以气候箱体积(承载率的作用参见参考文献5)。边的暴露面积大于幅面面积的5%,则将其计入总暴露面积。测试含甲醛木质板材产品所用的承载率(承载率公差+- 2%)如下:
  (m2/m3) (ft2/ft3) 产品类别
  O.95 0.29 阔叶树胶合板墙板
  O.43 0.13 刨花板地板材料
  工业用刨花板
  工业用阔叶材胶合板
  O.26 0.08 中密度纤维板(MDF)
  注4:关于承载率的讨论见附件x3。
  8.2标结构产品测试
  8.2.1单面暴露的产品一——某些产品各面的甲醛释放量具有明显差异,且仅有一面暴露于室内空间。在此情况下,则将板子背对背放置,边部一起密封起来。视作以“背对背”方式测试。
  8.2.2测试橱柜或家具——一些产品用组装好的板材制作,应在试验报告中写出这些产品的名称,并对橱柜或家具产品加以描述(参见讨论此类待测产品装运的附件x4)。
  8.2.3组合测试——不同产品组合起来测试时,试验报告应详尽说明试验目的和产品性状,必须注明每一产品的承载率。
  注5:HUD24CFR 3280未说明产品的背对背测试(见8.2。
1),或不同产品组合起来测试。而本方法提供了用背对背或组合方式测试的选择,适用于模拟某些结构形式下的使用情况。
  9样品运输、试件平衡处理
  9.1运输——测试材料从制造商、经销商或建筑工地发运时必须成捆地用至少O.15mm的聚乙烯膜密闭包裹,或用同一批产品中抽取两块同样的板子置于待测板子的上面和下面,或同时采用二种办法。取样时不取一堆、一个单元或一货盘板子的最上面或最下面的一张。在试件平衡处理前所有的材料应保持完好状态。非新造木制品(已初次使用过、安装过或已用过)测试时,包装、运输方式应详尽说明,如果知道使用年限及历史,也应详细说明。
  注6:见附件x4关于待测材料运输方法的讨论。
  9.2平衡处理——各试件平衡处理时相距至少O.15m,在25土3℃、相对湿度50土 5%条件下处理7d土3h。处理时空气样测定,距试件O.3m范围内甲醛浓度不应大于0.1ppm。
  10程序
  10.1材料测试程序
  10.1.1空载运行或使用过滤装置降低空气中的甲醛背景浓度来清洁气候箱,或同时采用二者。考虑到采用程序的敏感度和空气样本的体积,空载运行气候箱的甲醛背景浓度不得高于可以被检出的程度(见10.2)
  10.1.2将试件放入箱内,注意不能阻碍空气循环。
  10.1.3在25土3℃、相对湿度50土5%条件下运行气候箱(参见方法E77,E220,E337)。连续记录温度和湿度。在箱体空气入口处固定安装的干空气流量计,测定空气置换率为0.5土 O.05AC/h的条件下,进行气候箱试验。
  10.1.4试件在运行中的箱内放16—20h,而后取空气样测甲醛浓度及释放率。
  10.2空气取样清洁取样管5min,同时取至少2个样本。在各取样点,将空气通入一个盛有20mll%NaHSO:溶液的吸瓶。在吸收瓶与流量计间放置一个过滤汽水阀。用一个校准的流量计(用X1.1.7规定设备校准)使平均气体流量保持1土 0.051/min至少60min,时间误差在5s内。空气取样后,分析吸收液。用两个取样管同时取的空气样本差异应不大于0.03ppm。否则重复10.2。
  10.3空气样本分析
  10.3.1用移液管将4m1NaHSO:溶溶从吸收瓶取到2个16×150mm带螺纹塞试管中,对两个吸收液样进行同样的分析。
  10.3.2用移液管将4m1NaHSO:溶液取到1个16×150mm带螺纹塞试管中,作为空白样本。
  10.3.3每个试管加入0.1m11%铬变酸。摇匀。
  10.3.4小心缓慢地加入6.Oml浓硫酸到试管中(小心——见7.1)。让它流到试管底部。使移液管内液体流尽。不能吹。塞上试管塞前,检查一下聚四氟乙烯(PTFE)塞衬,确保干净,未老化。
  10.3.5缓缓地轻轻地晃动试管,混和均匀至无分层现象。
  注7:注意,避免快速地混和,升温升压过快可能会使试破裂。
  10.3.6如吸光度超过1.0或在2h内进行分光光度法测定,加热带塞的试管至95℃或沸水浴加热15+- 2min,确保化学反应完全。移开后,让试管自然冷却至室温。小心打开塞,释放出气压。
  10.4吸光度
  10.4.1按设备操作守则用蒸馏水在580nm处校验分光光度计。将空白试剂(试管1)读数与蒸馏水对比。空白试剂的高吸光度表明已受污染或溶液配制不正确。如空白试剂吸光度与蒸馏水比大于O.040(用12mm槽格)或高于0.030(用10mm槽格),重复整个校准程序。
  10.4.2如将蒸馏水的吸光度作为o,吸光度不大于O.040(用12mm槽格)或不高于0.030(用10mm槽格),用空白试剂将仪器调零。或者,按蒸馏水调零,用标准溶液吸光度减去空白试剂的吸光度。
  10.4.3读出并记录每个预备好的试管在580nm处的吸光度(计算见附表11.2),如吸光度不在限定范围内(>1.0或按附录A4方法测定),将各吸收液适当稀释,重复10.3.1—10.3.4。
  11计算
  11.1将样本空气体积转换成标准状态空气体积:
  V s:= V×P×298/101×(T+273)
  式中:
  Vs——标准状态空气体积(101kPa,298K)L;
  V——样本空气体积,L;
  T——样本空气温度,℃。
  11.2计算每份吸收液中甲醛毫克数
  Ct=Ca×Fa
  式中:
  Ct——样本中甲醛总量;
  Ca——从吸收瓶中取出分析用的吸收液的甲醛总量(用附录A4标准曲线测出)。
  Fa--吸收液体样本体积,ml/分析用吸收液体积,ml
  11.2.1 计算气候箱内甲醛浓度
  Cl--Ct×24.47/Vs*30.03
  其中:
  C1———每百万份空气中的甲醛份数,ppm
  30.03——甲醛摩尔分子量;
  24.47——10lkPa、298K条件下lm01甲醛气体的体积,L。
  甲醛浓度四舍五人精确到0.Olppm。
  11.3如气候箱温度与25℃(77T)相差O.3℃(0.5F)或更时,用Berge等的公式(6)将气候箱内甲醛浓度换算成25℃时的标准浓度。附录A1所示的表列出了用该公式计算所得的换算系数,供不同测试温度时使用。测试温度指抽取空气样前30min加上抽样时间内的平均温度。
  11.4气候箱内相对湿度与50%相差大于或等于1%时,甲醛浓度均调整到相对湿度50%时的值(见附录A2)。
  11.5释放率(ER)应由大气候箱内稳定状态测出的甲醛浓度计算而得。计算式为:
  ER=1.23Cs×N/L=mg/(mz.h)
  式中:
  ER——单位面积单位时间甲醛释放量,mg/(mz.h);
  Cs——稳定状态下空气中甲醛浓度,ppm;
  N——置换率,每小时空气交换率,(AC/h)
  L——承载率,m2/m3
  注8:空气中甲醛浓度及释放率与特定的试验空气置换率和
  承蒙率相关,但不成正比例相关。建筑物中甲醛释放量可以用数学模型估算(7)。气候箱中涵出甲醛浓度释放率的粗略信息可以作为数学模型的结入信息。除非深入开展试验,采用多个空置或/和承载率,算出不同的浓度及释放率,否则不能用试验方法E1333轻易地用数学模型得出数据。
  12报告
  12.1报告中给出的信息
  12.1.1试验编号
  12.1.2报告标题明确是否为表面和背面型测试或是非标准型测试。
  12.1.3被测试材料运输、储存方式,单独地、集合地用隔潮物包装,上下方放置废板子,或一直在盒或箱中。如果材料运输过程中未经包装,上下未放置废板子,或不在原先的盒、箱中,应在报告中注明。非新制造的产品,年龄和使用历史,如果情况已知,在报告中说明。
  12.1.4制造商名字或/和提交材料者的名称,生产日期。
  12.1.5试验材料或产品的说明,包括商品名、厚度、幅面、表面后处理或密封(两个表面都予以说明),以及特殊处理(如果知道)。
  12.1.6说明机械加工状况。待测材料是否经开槽、刻花纹、钻孔或其他增加了暴露面积的加工。
  12.1.7详细说明试件平衡处理条件,包括温度(及变动范围),湿度(及变动范围),时间(小时数)试件间距。
  12.1.8室内或平衡试件处空气中的甲醛背景浓度。·
  12.1.9气候箱体积;名义长度、宽度及高度。
  12.1.10箱内测试材料/产品承载率。
  12.1.11装入箱内的试件数量,暴露表面的数量。
  12.1.12测试过程的平均温度(见10.1.3),取
  样阶段温度范围。
  12.1.13测试条件及气候箱内空气中甲醛浓度,校正到25℃、相对湿度50%时的气候箱内甲醛浓度,精确到0.01ppm。
  12.1.14 95℃、相对湿度50%时甲醛释放率,精确到0.001mg/(mz.h)。
  12.1.15取样阶段相对湿度平均值及范围。若数值换算到相对湿度50%时,用附录A2中的公式。
  12.1.16若不采用NIOSH 3500铬变酸测试程序,写明应用的分析方法。
  12.1.17测试过程中平均空气置换率。
  12.1.18测试前气候箱内空气中甲醛背景浓度及制备空气的甲醛浓度。
  12.1.19空气取样频率和时间
  12.1.20测试日期
  13 精度和偏差

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